在色譜分析中,進樣操作不當(dāng)是定量分析誤差的主要來源之一。進樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用的材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣速度、進樣用的工具等都會對分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。
在實際分析工作中,由于樣品的氣、液、固狀態(tài)不同,分析目的和要求不同,用于氣相色譜儀GC的進樣系統(tǒng)種類繁多。常壓氣體樣品就有六通閥進樣和注射針筒進樣兩種進樣方式。
1、注射針筒進樣
常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1~5mL),通過隔墊注射進樣,簡單、靈活,但缺點是時有樣品反沖和滲漏,定量誤差大,重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力,樣品氣沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。雖然在管內(nèi)壁涂一層高溫真空硅脂可以提高氣密性,但又會出現(xiàn)硅脂對有機物的吸附作用,定量誤差仍然很大。
2、六通閥進樣
六通閥定體積進樣,不但操作方便、進樣迅速,而且結(jié)果較準(zhǔn)確。只要操作合理又掌握一定的技巧,重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同,校正起來也很容易。另外,六通閥還可以直接用于高壓氣體進樣。
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