敬告用戶：
請(qǐng)?jiān)谑褂帽緝x器前，詳細(xì)閱讀本說(shuō)明書。
儀器超過(guò)一年必須送計(jì)量部門或有資格的單位復(fù)檢，合格后方可使用。
所有電極的保質(zhì)期為一年，出廠一年后，不管是否使用過(guò)，其性能都會(huì)受到影響，應(yīng)及時(shí)更換。
在進(jìn)行滴定試驗(yàn)時(shí)，特別是強(qiáng)堿、強(qiáng)酸、高氯酸等強(qiáng)腐蝕性溶液的分析時(shí)，應(yīng)注意防護(hù)，最好帶好面罩及手套，以防溶液對(duì)人體的傷害。
目 錄
一、概述
二、儀器主要技術(shù)性能
三、儀器結(jié)構(gòu)
四、儀器使用
1. 儀器安裝和連接
2. 開(kāi)機(jī)
3. 滴定
4．查閱
5．儀器的系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置
五、儀器的維護(hù)與維修
六、儀器的成套性
一、概述
ZDJ－5型自動(dòng)滴定儀是一種分析精度高的實(shí)驗(yàn)室分析儀器，它主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。庫(kù)侖滴定是建立在電解分析基礎(chǔ)上，以電解過(guò)程種所消耗的電量為測(cè)量對(duì)象的一種分析方法。
儀器特點(diǎn)：
•儀器采用模塊化設(shè)計(jì)。可由控制單元、容量滴定單元、pH/mV測(cè)量單元組成電位滴定儀；也可由控制單元、容量滴定單元、永停測(cè)量單元組成永停滴定儀；由控制單元、容量滴定單元、電導(dǎo)測(cè)量單元組成電導(dǎo)滴定儀；也可將控制單元、庫(kù)侖滴定單元、pH/mV測(cè)量單元組成庫(kù)侖滴定儀�？刂茊卧捎蒔C機(jī)代替進(jìn)行控制。
•儀器采用觸摸顯示屏。
•良好操作界面，采用中文顯示、菜單、圖形、快捷鍵等操作方法。儀器具有斷電保護(hù)功能在儀器使用完畢關(guān)機(jī)后或非正常斷電情況下，儀器內(nèi)部貯存的測(cè)量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會(huì)丟失。
•儀器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印機(jī)，打印測(cè)量數(shù)據(jù)、滴定曲線和計(jì)算結(jié)果。
•儀器可由計(jì)算機(jī)控制操作，并可進(jìn)行多種統(tǒng)計(jì)結(jié)果的計(jì)算。
二、儀器主要技術(shù)性能
1 mV測(cè)量范圍: (-1999.9～0.0)mV，(0.0～1999.9)mV
2 電子單元基本誤差：不超過(guò)±0.03％(F.S)
3電解電流基本誤差，±0.25％(讀數(shù))。(最大負(fù)載為500Ω)
4庫(kù)侖滴定分析的重復(fù)性：不大于0.5％(最小值為3s)。
5 儀器正常工作條件
環(huán)境溫度：（5.0～35.0）℃；
相對(duì)濕度：不大于80%；
供電電源：(220±22)V，頻率(50±1)Hz；
除地磁場(chǎng)外，周圍無(wú)電磁場(chǎng)干擾。
6 外形尺寸(mm)：360×300×300 (長(zhǎng)×寬×高)。
7 重量(kg)：約10。
三、儀器結(jié)構(gòu)
1 儀器正面圖
(1) 庫(kù)侖滴定單元 (2) 電極梗 (3) 緊定螺釘 (4) 電解杯支架
(5) 電極 (6)電解杯 (7) 攪拌珠 (8) 電位測(cè)量單元
(9) 控制單元
如圖：儀器由控制單元(9)、庫(kù)侖滴定單元(1)、電位測(cè)量單元(8)三部分組成。其中，可由PC機(jī)(需安裝本廠ZDJ－5型自動(dòng)滴定儀控制軟件)代替控制單元進(jìn)行滴定控制。
2 儀器后面板
a. 控制單元后面板
（18） 滴定接口 （19） 測(cè)量接口 （20） 打印接口
b. 庫(kù)侖單元后面板
（21）電解電極接線柱（22）滴定接口/RS232 (23) 保險(xiǎn)絲座
（24）電源開(kāi)關(guān) （25）電源插座
c. 電位測(cè)量單元后面板
（27）測(cè)量電極插座（28）溫度電極插座（29）參比電極插座
（30）接地接線柱 （31）指示燈 (32) 測(cè)量接口/RS－232
其中控制單元“滴定接口”(18)接庫(kù)侖滴定單元“滴定接口/RS232”(22)；控制單元“測(cè)量接口(19)”接電位測(cè)量單元“測(cè)量接口/RS232”(32)。
3 儀器配件
(33)控制單元―――> 庫(kù)侖滴定單元專用連接線
(34)控制單元―――>電位測(cè)量單元專用連接
(35)PC機(jī)―――>ZDJ－5型自動(dòng)滴定儀專用連接線
(36)TP－40型打印機(jī)專用連接線
(37)測(cè)量電極連接線，芯線接測(cè)量電極正極；屏蔽線接測(cè)量電極負(fù)正極。
（38）電解電極連接線，紅線接電解電極接線柱正極；黑線接電解電極接線柱負(fù)極
（39）短路插
(41)國(guó)際通用電源線
4 電極
(1)電解電極正極(單鉑絲，玻璃管內(nèi)充3mol/L硫酸溶液)用單芯紅線與儀器后面板電解電極接線柱的“＋”端連接(紅色接線柱)。
(2)電解電極負(fù)極(雙鉑片)用單芯黑線與儀器后面板電解電極接線柱的“－”端連接。
(3)測(cè)量電極正極(單鉑片)用黑色屏蔽線的芯線連接，測(cè)量電極負(fù)極(黑色鎢絲，玻璃管內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)用黑色屏蔽線的外面屏蔽線連接。另一端直接插入儀器的測(cè)量電極即可。
四、儀器使用
1 儀器的安裝和連接
儀器的安裝
a 將庫(kù)侖滴定單元（1）與(8)電位測(cè)量單元(8)和控制單元放在試驗(yàn)臺(tái)上，插入電極梗（2）；裝入電解杯支架（4）和電解杯（6），在電解杯（6）中放入攪拌珠（7），安裝好電極（5），并用緊定螺釘（3）固定電解杯支架（4）。
1.2 儀器的連接
a. 用控制單元―――> 庫(kù)侖滴定單元專用連接線(33)將控制單元“滴定接口”(18)和庫(kù)侖滴定單元“滴定接口/RS232”(21)連接起來(lái)。
b. 用TP－40型打印機(jī)專用連接線(36)將打印機(jī)接入控制單元的“打印接口”(20)。將國(guó)際通用電源線(41)插入庫(kù)侖滴定單元的電源插座內(nèi)(25)；擰下保險(xiǎn)絲座(24)上的保險(xiǎn)絲蓋，裝入備件中保險(xiǎn)絲Φ5×20 (1A)，然后擰緊保險(xiǎn)絲蓋(儀器出廠前已裝好保險(xiǎn)絲)。
c. 用控制單元―――>電位測(cè)量單元專用連接線(34)將控制單元“測(cè)量接口”(19)和電位測(cè)量單元“測(cè)量接口/RS232”(32)連接起來(lái)。
d. 若儀器和PC機(jī)配套，用PC機(jī)―――>ZDJ－5型自動(dòng)滴定儀專用連接線(35)，將孔式插頭和PC機(jī)的RS232接口連接，針式插頭分別與庫(kù)侖滴定單元“滴定接口/RS232”(21)、電位測(cè)量單元“測(cè)量接口/RS232”(32)連接起來(lái)。
1.3 電極的連接
電極由電解電極和測(cè)量電極組成。電解電極用單芯紅線和單芯黑線與儀器連接。檢測(cè)電極用黑色屏蔽線與儀器連接。
電解電極：
電解電極正極(單鉑絲，玻璃管內(nèi)充3mol/L硫酸溶液)用單芯紅線與儀器后面板電解電極接線柱的“＋”端連接(紅色接線柱)。
電解電極負(fù)極(雙鉑片)用單芯黑線與儀器后面板電解電極接線柱的“－”端連接。
檢測(cè)電極：
測(cè)量電極正極(單鉑片)用黑色屏蔽線的芯線連接，測(cè)量電極負(fù)極(黑色鎢絲，玻璃管內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)用黑色屏蔽線的外面屏蔽線連接。另一端直接插入儀器的測(cè)量電極即可。
注意：電極連線不能出錯(cuò)，用戶應(yīng)認(rèn)真仔細(xì)檢查，否則會(huì)影響儀器的正常使用。
2 開(kāi)機(jī)
用戶將ZDJ－5型自動(dòng)滴定儀的庫(kù)侖滴定模塊、電位（mV/pH）測(cè)量模塊、控制模塊連接在一起，便組成了自動(dòng)庫(kù)侖滴定儀，以下簡(jiǎn)稱庫(kù)侖電位滴定儀。將庫(kù)侖滴定模塊、測(cè)量模塊和控制模塊正確連接后，再接上電源，開(kāi)機(jī)，庫(kù)侖電位滴定儀即可正常使用。
儀器開(kāi)機(jī)后，首先開(kāi)始自檢，之后即顯示“ZDJ－5 自動(dòng)滴定儀”字樣，稍等，儀器開(kāi)始檢測(cè)連接的滴定模塊和測(cè)量模塊類型，檢測(cè)結(jié)束，顯示如下。
如果用戶連接錯(cuò)誤或者由于儀器連線或者儀器本身等原因?qū)е逻B接失敗時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)提醒用戶，顯示如下。圖示即為測(cè)量模塊連接失敗時(shí)的顯示示意圖。此時(shí)，用戶應(yīng)斷開(kāi)電源，仔細(xì)檢查連線是否正確，如果連接正確，則可能是儀器本身的問(wèn)題，需要與我公司聯(lián)系以取得幫助。當(dāng)然，用戶也可按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)操作下去，但儀器會(huì)自動(dòng)限制用戶的某些操作，用戶自然無(wú)法使用全部的功能。
儀器檢測(cè)結(jié)束，自動(dòng)進(jìn)入到測(cè)量狀態(tài)，顯示如下，稱為儀器的起始狀態(tài)，將來(lái)儀器所有的功能都從這里開(kāi)始。
其中顯示屏上面為菜單項(xiàng)，包括“查閱”（如果剛完成滴定并有滴定數(shù)據(jù)或者存貯有前一次的滴定數(shù)據(jù)）、“滴定”、“設(shè)置”等；中間為測(cè)量結(jié)果顯示，顯示當(dāng)前的電位值和溫度值；右面為常用的按鍵，即“滴定”鍵；下面顯示庫(kù)侖滴定模塊狀態(tài)、攪拌器狀態(tài)圖標(biāo)、系統(tǒng)時(shí)間。用戶按菜單項(xiàng)、常用鍵或者圖標(biāo)等可以進(jìn)入相應(yīng)的功能模塊。
如果滴定模塊或者測(cè)量模塊連接失敗后，用戶按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)操作下去，則當(dāng)前電位顯示區(qū)將顯示“88.888”字樣；而滴定模塊狀態(tài)將顯示“Off line”字樣。
庫(kù)侖電位滴定儀具有以下功能：滴定（包括預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、手動(dòng)滴定等3種）、設(shè)置攪拌器速度、設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間、選擇打印機(jī)等。在滴定過(guò)程中動(dòng)態(tài)顯示滴定曲線，滴定結(jié)束，可以查閱滴定數(shù)據(jù)、并存貯當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)。下面將一一介紹這些功能。
3、滴定
儀器共提供3種滴定模式，即預(yù)滴定模式、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式、手動(dòng)滴定模式等。在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，或者按菜單項(xiàng)上的“滴定”項(xiàng)，儀器會(huì)顯示全部滴定模式，顯示如下，用戶可以選擇所需的滴定模式進(jìn)行相應(yīng)的滴定。
3.1 預(yù)滴定模式
預(yù)滴定模式是儀器的主要滴定模式之一，許多滴定都可由預(yù)滴定模式完成，儀器可以通過(guò)預(yù)滴定模式自動(dòng)找到滴定終點(diǎn)。當(dāng)用戶對(duì)某些滴定不熟悉或者不清楚滴定實(shí)際的終點(diǎn)時(shí)，可以采用預(yù)滴定模式。在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，儀器顯示全部的滴定模式，選擇“預(yù)滴定”，再按“確認(rèn)”鍵，或者再選擇一次“預(yù)滴定”，儀器即進(jìn)入到預(yù)滴定模式,儀器顯示如下。
開(kāi)始預(yù)滴定模式之前，需要進(jìn)行一些預(yù)滴定模式參數(shù)的設(shè)置，這些參數(shù)包括：電解電流參數(shù)、最小電解時(shí)間參數(shù)、平衡電位參數(shù)、平衡時(shí)間參數(shù)、終點(diǎn)突躍量參數(shù)以及預(yù)電解時(shí)間參數(shù)等。這部分參數(shù)控制著儀器的預(yù)滴定模式，修改這部分參數(shù)將直接影響預(yù)滴定的結(jié)果，絕大多數(shù)情況下，用戶不必設(shè)置這部分參數(shù)，即能滿足滴定要求。
3.1.1 電解電流參數(shù)
電解電流參數(shù)用以選擇本次滴定使用多少電流電解，具體有1mA、10mA和50mA三種電解電流可選擇，電解電流越大，電解越快，滴定時(shí)間越短。
3.1.2 平衡電位參數(shù)
預(yù)滴定模式的過(guò)程是這樣的：儀器首先會(huì)電解一定時(shí)間，電解結(jié)束，儀器采樣電解后的電位值，然后按照電解前后的電位變化量計(jì)算下一次的電解時(shí)間量，再次電解、采樣、計(jì)算，如此重復(fù)，直至滴定結(jié)束。一次電解結(jié)束后，儀器將采樣本次電解后的電位，并以此計(jì)算下一次的電解時(shí)間量，所以這個(gè)電位的采樣十分重要，儀器允許用戶自己設(shè)置電位的平衡范圍，也即電位的變化范圍。當(dāng)?shù)味ㄩ_(kāi)始后，儀器就會(huì)自動(dòng)判斷、采樣當(dāng)前電位，如果當(dāng)前電位的變化滿足用戶設(shè)定的平衡電位條件時(shí)，此電位即有效，否則儀器會(huì)一直等待，直至滿足條件為止。當(dāng)然，儀器也允許用戶關(guān)閉平衡電位的判斷。
3.1.3 平衡時(shí)間參數(shù)
同平衡電位參數(shù)一樣，平衡時(shí)間參數(shù)也是用于控制一次電解時(shí)間結(jié)束后的電位采樣。當(dāng)電位變化比較大，電位始終無(wú)法滿足平衡條件時(shí)，有必要使用時(shí)間參數(shù)來(lái)限制，否則儀器會(huì)始終等待電位的平衡，儀器允許用戶設(shè)置平衡時(shí)間，也就是說(shuō)，如果電位始終無(wú)法平衡下來(lái)，那么到了設(shè)定的平衡時(shí)間，儀器會(huì)直接跳過(guò)平衡電位判斷，繼續(xù)滴定下去，因此當(dāng)電位首先滿足平衡電位條件時(shí)，平衡時(shí)間條件會(huì)自然失效；而當(dāng)用戶關(guān)閉平衡電位參數(shù)開(kāi)關(guān)時(shí)，儀器會(huì)始終將平衡時(shí)間參數(shù)視為有效（用戶無(wú)法同時(shí)關(guān)閉平衡時(shí)間參數(shù)和平衡電位參數(shù)）；反之亦然。
3.1.4 最小電解時(shí)間參數(shù)
儀器允許用戶設(shè)置最小的電解時(shí)間，一般為2秒。
3.1.5 終點(diǎn)突躍量參數(shù)
終點(diǎn)突躍量是儀器最終判斷終點(diǎn)的依據(jù)，分大、中、小三等。用戶一般只需選擇大、中、小即可，不必設(shè)置具體的突躍量大小。如果發(fā)現(xiàn)滴定的突躍量偏低或噪聲太大，無(wú)法正確找到滴定終點(diǎn)時(shí)，建議用戶重新設(shè)置終點(diǎn)突躍量參數(shù)（突躍低時(shí)將終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”，噪聲大時(shí)將終點(diǎn)突躍設(shè)置為“中”或“大”）。
為了適應(yīng)多終點(diǎn)滴定的需要，儀器規(guī)定任何滴定，最多只能有五個(gè)終點(diǎn)，對(duì)應(yīng)五個(gè)終點(diǎn)有五個(gè)獨(dú)立的控制量，可以獨(dú)立設(shè)置其大小。對(duì)于許多各種各樣的滴定，不可能有統(tǒng)一的模式或方法。為了控制和研究的方便，從一般用戶需要考慮，我們將終點(diǎn)突躍分成三檔，即大突躍、中突躍和小突躍。從滴定的情況來(lái)看，一般的滴定只需要將終點(diǎn)突躍設(shè)置為中突躍即可滿足滴定要求，用戶不必了解具體的終點(diǎn)突躍量的大小，也不必進(jìn)行具體的設(shè)置。如果儀器原設(shè)置參數(shù)不能滿足用戶所需的滴定要求，則可以重新設(shè)置對(duì)應(yīng)終點(diǎn)突躍量的大小，從而滿足用戶滴定的要求。所以，一般而言，用戶只需選擇終點(diǎn)突躍為大、中、小即可。
用戶對(duì)所需滴定有所了解后，有針對(duì)地選擇對(duì)應(yīng)終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍量。例如，將第一終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“大”，第二終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”，則具體操作如下：選擇“第一終點(diǎn)”，再選擇“大”即表示將第一終點(diǎn)的突躍量設(shè)置為大突躍，再按一下“第一終點(diǎn)”，儀器顯示“第二終點(diǎn)”，選擇“小”即表示將第二終點(diǎn)的突躍量設(shè)置為小突躍。
如果用戶希望了解每一終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)突躍量大小，那么，用戶在如上圖顯示時(shí)，依次按“第 終點(diǎn)”鍵，儀器將依次顯示對(duì)應(yīng)終點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)突躍量。如果需要修改大小，直接選擇突躍量大小即可輸入新的突躍量。
3.1.6 預(yù)電解時(shí)間參數(shù)
如果用戶大概知道滴定終點(diǎn)的位置，比如300秒，則可以將預(yù)電解時(shí)間相應(yīng)設(shè)置為280秒，即提前一段時(shí)間。預(yù)電解時(shí)間可以大大減少整個(gè)滴定的時(shí)間，在預(yù)電解這段時(shí)間里，儀器通常會(huì)以較快的速度滴定，過(guò)了預(yù)電解時(shí)間，儀器開(kāi)始以較慢的速度滴定。
用戶如果需要修改其中的參數(shù)，可以選中某參數(shù)，儀器會(huì)自動(dòng)彈出一個(gè)輸入窗口，用戶按需要輸入相應(yīng)的數(shù)據(jù)即可。在此提醒用戶，這些參數(shù)直接控制著整個(gè)滴定，因此修改任何一個(gè)參數(shù)都可能影響最終的滴定結(jié)果，所以用戶修改前應(yīng)對(duì)這些參數(shù)有所了解。儀器提供了一個(gè)可以恢復(fù)初始參數(shù)（出廠時(shí)的參數(shù)）的功能，當(dāng)用戶發(fā)現(xiàn)設(shè)置的參數(shù)不正確，或者無(wú)法完成某些滴定時(shí)，仍可按“默認(rèn)設(shè)置”鍵來(lái)恢復(fù)。
為了方便用戶使用儀器，在這里用戶同樣可以設(shè)置攪拌器的速度。
全部參數(shù)設(shè)置完畢，按“開(kāi)始滴定”鍵，即可正式開(kāi)始預(yù)滴定。
滴定開(kāi)始后，儀器將顯示如下圖框。其中左下角為當(dāng)前電位值和當(dāng)前滴定的電解時(shí)間；右下腳為終點(diǎn)區(qū)，顯示滴定的終點(diǎn)數(shù)以及終點(diǎn)大小；最下面顯示當(dāng)前的滴定名稱、滴定模塊的狀態(tài)以及實(shí)際的滴定時(shí)間；左上方顯示的即為滴定曲線，實(shí)線為電位對(duì)應(yīng)滴定體積曲線，虛線為一次微分對(duì)應(yīng)電解時(shí)間曲線。
滴定開(kāi)始后，儀器會(huì)自動(dòng)打開(kāi)攪拌器，以用戶設(shè)定的攪拌速度攪拌10s，然后儀器才開(kāi)始真正的滴定。儀器會(huì)按照預(yù)滴定模式控制整個(gè)滴定過(guò)程，用戶不必進(jìn)行過(guò)多的干預(yù)，儀器會(huì)自動(dòng)電解、自動(dòng)判斷、自動(dòng)采樣、自動(dòng)評(píng)估終點(diǎn)，一面電解，一面動(dòng)態(tài)顯示滴定曲線和滴定數(shù)據(jù)，如果儀器發(fā)現(xiàn)終點(diǎn)，儀器會(huì)鳴叫3次提示用戶。儀器找到一個(gè)終點(diǎn)后，并不會(huì)停止下來(lái)，而是繼續(xù)滴定下去，尋找下一個(gè)終點(diǎn)。如果用戶認(rèn)為所有終點(diǎn)已找到，則可按“終止”鍵，終止滴定。儀器將詢問(wèn)用戶是否真的終止滴定，顯示“終止滴定嗎？”等字樣，用戶可按實(shí)際需要終止或繼續(xù)滴定下去。如果儀器發(fā)現(xiàn)已電解至用戶所設(shè)定的最大電解時(shí)間，則儀器將自動(dòng)提示用戶，是否繼續(xù)，用戶可按實(shí)際需要選擇終止滴定或繼續(xù)滴定。按“確認(rèn)”鍵結(jié)束滴定，按“取消”鍵，繼續(xù)滴定；
滴定結(jié)束，儀器會(huì)自動(dòng)關(guān)閉攪拌器，之后，如果當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)超過(guò)3個(gè)以上，儀器將進(jìn)入查閱狀態(tài)，顯示整個(gè)滴定曲線以及終點(diǎn)結(jié)果等，顯示如下，否則直接返回至起始狀態(tài)。
其中上面為菜單項(xiàng)，包括“存貯”、“濃度”（如果有終點(diǎn)的話）、“終點(diǎn)”、“打印”、“關(guān)于”等和“關(guān)閉”鍵；中間為滴定曲線區(qū)，用戶可以查閱滴定數(shù)據(jù)；左下角為指示線對(duì)應(yīng)的滴定數(shù)據(jù)，包括電位、電解時(shí)間、一次微分等；右下角為終點(diǎn)區(qū)，顯示終點(diǎn)數(shù)和對(duì)應(yīng)終點(diǎn)值。
在這里，儀器允許用戶存貯當(dāng)前滴定曲線；打印滴定結(jié)果、打印滴定數(shù)據(jù)、打印滴定曲線；查閱滴定參數(shù)和滴定時(shí)間；允許用戶設(shè)定終點(diǎn)、刪除終點(diǎn)；如果滴定有終點(diǎn)的話，儀器允許用戶計(jì)算樣品濃度值等。
在下一次滴定之前，本次滴定數(shù)據(jù)將被保存起來(lái)，用戶可以在儀器的起始狀態(tài)下按菜單項(xiàng)“查閱”鍵，選擇“查閱當(dāng)前數(shù)據(jù)”并按“確認(rèn)”鍵再次進(jìn)入。
3.2 預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式
如果用戶已知滴定終點(diǎn)值，就可以用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式進(jìn)行滴定。用戶只要輸入終點(diǎn)數(shù)、終點(diǎn)值和預(yù)控點(diǎn)值，即可進(jìn)行滴定。在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，選擇“預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定”即可進(jìn)入預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式.
用戶在進(jìn)行預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式前，需要設(shè)置一些參數(shù)。預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式共有以下這些參數(shù)：電解電流參數(shù)、預(yù)控量開(kāi)關(guān)以及大小參數(shù)、平衡電位參數(shù)、平衡時(shí)間參數(shù)、終點(diǎn)數(shù)量參數(shù)、各終點(diǎn)對(duì)應(yīng)預(yù)控點(diǎn)參數(shù)、終點(diǎn)參數(shù)、終點(diǎn)延時(shí)參數(shù)等。
3.2.1 電解電流參數(shù)
電解電流參數(shù)用以選擇本次滴定使用多少電流電解，具體有1mA、10mA和50mA三種電解電流可選擇，電解電流越大，電解越快，滴定時(shí)間越短。
3.2.2 預(yù)控量開(kāi)關(guān)以及大小參數(shù)
預(yù)控量參數(shù)是為了控制滴定時(shí)間而設(shè)置的，預(yù)控量參數(shù)將直接影響預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定的滴定速度和分析時(shí)間。對(duì)于這個(gè)預(yù)控量，一般而言，用戶不必直接設(shè)置，只需默認(rèn)系統(tǒng)的設(shè)置即可，如果用戶發(fā)現(xiàn)所需的預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則可重新設(shè)置預(yù)控量的大小并打開(kāi)預(yù)控量開(kāi)關(guān)。將預(yù)控量設(shè)置得大一點(diǎn)則滴定速度快一點(diǎn)，反之亦然。預(yù)控量調(diào)節(jié)范圍為30～90%。
3.2.3 平衡電位參數(shù)
預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式的過(guò)程是這樣的：儀器首先會(huì)采樣當(dāng)前的電位值并以次作為下一次電解的依據(jù)，電解一定時(shí)間后，儀器采樣電解后的電位值，再次電解、采樣，如此重復(fù)，直至滴定結(jié)束。一次電解結(jié)束后，儀器將采樣本次電解后的電位，并以此作為下一次的電解的依據(jù)，所以這個(gè)電位的采樣十分重要，儀器允許用戶自己設(shè)置電位的平衡范圍，也即電位的變化范圍。當(dāng)?shù)味ㄩ_(kāi)始后，儀器就會(huì)自動(dòng)判斷、采樣當(dāng)前電位，如果當(dāng)前電位的變化滿足用戶設(shè)定的平衡電位條件時(shí)，此電位即有效，否則儀器會(huì)一直等待，直至滿足條件為止。當(dāng)然，儀器也允許用戶關(guān)閉平衡電位的判斷�？蓞⒁�(jiàn)預(yù)滴定模式平衡電位參數(shù)。
3.2.4 平衡時(shí)間參數(shù)
同平衡電位參數(shù)一樣，平衡時(shí)間參數(shù)也是用于控制一次電解時(shí)間結(jié)束后的電位采樣。當(dāng)電位變化比較大，電位始終無(wú)法滿足平衡條件時(shí)，有必要使用時(shí)間參數(shù)來(lái)限制，否則儀器會(huì)始終等待電位的平衡，儀器允許用戶設(shè)置平衡時(shí)間，也就是說(shuō)，如果電位始終無(wú)法平衡下來(lái)，那么到了設(shè)定的平衡時(shí)間，儀器會(huì)直接跳過(guò)平衡電位判斷，繼續(xù)滴定下去，因此當(dāng)電位首先滿足平衡電位條件時(shí)，平衡時(shí)間條件會(huì)自然失效；而當(dāng)用戶關(guān)閉平衡電位參數(shù)開(kāi)關(guān)時(shí)，儀器會(huì)始終將平衡時(shí)間參數(shù)視為有效（用戶無(wú)法同時(shí)關(guān)閉平衡時(shí)間參數(shù)和平衡電位參數(shù)）；反之亦然。
3.2.5 終點(diǎn)數(shù)量參數(shù)
終點(diǎn)數(shù)量參數(shù)指示本預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定共有幾個(gè)終點(diǎn)。最大可以有5個(gè)。
3.2.6 預(yù)控點(diǎn)參數(shù)
預(yù)控點(diǎn)參數(shù)是告訴儀器滴定終點(diǎn)即將來(lái)臨，儀器應(yīng)當(dāng)降低電解的速度。此值的設(shè)定直接關(guān)系到最終結(jié)果的正確性和實(shí)際的滴定時(shí)間。如果將預(yù)控點(diǎn)設(shè)置得離終點(diǎn)過(guò)近，那么到了預(yù)控點(diǎn)時(shí)可能會(huì)因滴定速度較快而導(dǎo)致最后的結(jié)果不準(zhǔn)確；如果將預(yù)控點(diǎn)設(shè)置得離終點(diǎn)過(guò)遠(yuǎn)，自然會(huì)增加總的滴定時(shí)間。另外預(yù)控點(diǎn)必須設(shè)置在終點(diǎn)的前面，否則預(yù)控點(diǎn)自然會(huì)失去作用。
3.2.7 終點(diǎn)參數(shù)
終點(diǎn)參數(shù)即為用戶已知的滴定終點(diǎn)，用戶只需直接輸入即可。
3.2.8 終點(diǎn)延時(shí)參數(shù)
終點(diǎn)延時(shí)參數(shù)是指滴定到了設(shè)置的終點(diǎn)以后開(kāi)始的延時(shí)時(shí)間。一般地，在終點(diǎn)附近會(huì)有電位的來(lái)回波動(dòng)，設(shè)置一定的延時(shí)時(shí)間可以得到比較正確的結(jié)果。儀器判斷到滴定已到用戶設(shè)定的終點(diǎn)時(shí)，會(huì)控制滴定模塊暫停下來(lái)，此時(shí)延時(shí)即開(kāi)始，如果在延時(shí)沒(méi)有結(jié)束之前電位又回到了設(shè)定的終點(diǎn)時(shí)，儀器則會(huì)繼續(xù)滴定下去，直至滴定過(guò)終點(diǎn)并經(jīng)過(guò)終點(diǎn)延時(shí)結(jié)束為止。
正確設(shè)置好上述參數(shù)后，按“開(kāi)始滴定”鍵即可開(kāi)始預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。同樣的在設(shè)置上述參數(shù)時(shí)，同時(shí)可以設(shè)置攪拌器速度。
滴定開(kāi)始以后，用戶不能再修改任何參數(shù)。同樣的，儀器首先會(huì)控制攪拌10秒，然后正式開(kāi)始滴定，自動(dòng)采樣、分析當(dāng)前的電位并電解，滴定至當(dāng)前終點(diǎn)值后，自動(dòng)停止電解，并開(kāi)始終點(diǎn)延時(shí)，此時(shí)如果電位有波動(dòng)，儀器會(huì)控制滴定，再次電解，直至真的終點(diǎn)產(chǎn)生（結(jié)束）。儀器會(huì)鳴叫3次提示用戶。如果用戶設(shè)定了多終點(diǎn)滴定，儀器找到一個(gè)終點(diǎn)后，并不會(huì)停止下來(lái)，而是繼續(xù)滴定下去，尋找其他終點(diǎn)，直至找到所有終點(diǎn)，滴定自動(dòng)結(jié)束。儀器關(guān)閉攪拌器，如果滴定數(shù)據(jù)超過(guò)三個(gè)，儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)入查閱狀態(tài)，顯示整個(gè)滴定曲線以及終點(diǎn)結(jié)果等，否則直接返回至起始狀態(tài)。
在滴定過(guò)程中，用戶隨時(shí)可以終止滴定。
3.3 手動(dòng)滴定模式
手動(dòng)滴定模式為用戶自己手動(dòng)設(shè)置電解時(shí)間、手動(dòng)控制整個(gè)滴定的滴定模式。該滴定模式可幫助用戶尋找滴定終點(diǎn)。在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，選擇“手動(dòng)滴定”即可進(jìn)入手動(dòng)滴定模式.
同樣的，手動(dòng)滴定模式有以下這些參數(shù)：電解電流參數(shù)、預(yù)電解時(shí)間參數(shù)、下次電解時(shí)間參數(shù)、終點(diǎn)突躍量參數(shù)、最大電解時(shí)間參數(shù)等。
3.3.1 電解電流參數(shù)
同預(yù)滴定模式電解電流參數(shù)
3.3.2 預(yù)電解時(shí)間參數(shù)
預(yù)電解時(shí)間參數(shù)即為手動(dòng)滴定開(kāi)始后首次電解的時(shí)間量。
3.3.3 下次電解時(shí)間參數(shù)
下次電解時(shí)間參數(shù)為本次電解之后，下一次的電解時(shí)間量，這個(gè)電解時(shí)間量在任何一次電解后可重新設(shè)置。
3.3.4 終點(diǎn)突躍量參數(shù)
同預(yù)滴定模式終點(diǎn)突躍量參數(shù)。
3.3.5 最大電解時(shí)間參數(shù)
在滴定時(shí)，找到一個(gè)滴定終點(diǎn)后儀器自動(dòng)進(jìn)行下一個(gè)終點(diǎn)尋找而不會(huì)停止滴定，必須按“終止”鍵或根據(jù)最大電解時(shí)間設(shè)置值停止滴定。最大電解時(shí)間省缺值為3600秒，用戶可根據(jù)實(shí)際需要重新設(shè)置。當(dāng)電解量達(dá)到用戶設(shè)定的最大電解時(shí)間時(shí)，儀器將自動(dòng)終止滴定（當(dāng)然，儀器會(huì)再次提醒用戶是否真的終止滴定）。
上述參數(shù)設(shè)置完畢，按“開(kāi)始滴定”鍵即可開(kāi)始手動(dòng)滴定。儀器首先進(jìn)行預(yù)電解時(shí)間量的電解，然后，會(huì)一直等待用戶進(jìn)一步的操作，顯示如下。用戶可以按“電解”鍵電解一定的電解時(shí)間，或者按“設(shè)置電解時(shí)間”鍵重新設(shè)定新的電解時(shí)間量，按“終止”鍵終止滴定。
4、查閱
儀器提供了二種查閱方式：第一，允許用戶在滴定結(jié)束后，再次查閱本次的滴定數(shù)據(jù)；第二，可以查閱用戶存貯起來(lái)的滴定數(shù)據(jù)。
注意：
1、如果在本次滴定過(guò)程中，用戶很快終止滴定導(dǎo)致實(shí)際記錄的滴定數(shù)據(jù)量過(guò)少（小于3個(gè)）時(shí)，用戶無(wú)法查閱當(dāng)前的滴定數(shù)據(jù)；如果用戶沒(méi)有存貯滴定數(shù)據(jù)，也無(wú)法查閱存貯的數(shù)據(jù)。
2、每次滴定之后，前一次的滴定數(shù)據(jù)將自動(dòng)丟失，用戶無(wú)法查閱前一次的滴定數(shù)據(jù)。
在儀器的起始狀態(tài)，按菜單項(xiàng)“查閱”鍵，選擇所需的查閱方式，按“確認(rèn)”鍵即可查閱相應(yīng)的滴定數(shù)據(jù)。顯示如下：
選擇查閱方式時(shí)的顯示示意圖
4.1 查閱當(dāng)前數(shù)據(jù)
滴定結(jié)束后，儀器會(huì)保存當(dāng)前的滴定數(shù)據(jù)，用戶可以再次查閱本次的滴定結(jié)果。
其中上面為菜單項(xiàng)，包括“存貯”、“濃度” （如果有終點(diǎn)的話）、“終點(diǎn)”、“打印”、“關(guān)于”等和“關(guān)閉”鍵；中間為滴定曲線區(qū)，用戶可以查閱滴定數(shù)據(jù)；左下角為指示線對(duì)應(yīng)的滴定數(shù)據(jù)，包括電位、電解時(shí)間、一次微分等；右下角為終點(diǎn)區(qū)，顯示終點(diǎn)數(shù)和對(duì)應(yīng)終點(diǎn)值。
在這里，儀器允許用戶存貯滴定曲線；打印滴定結(jié)果、打印滴定數(shù)據(jù)、打印滴定曲線；查閱滴定參數(shù)和滴定時(shí)間；允許用戶設(shè)定終點(diǎn)、刪除終點(diǎn)；如果滴定有終點(diǎn)的話，儀器允許用戶計(jì)算樣品濃度值等。
4.1.1 存貯滴定數(shù)據(jù)
滴定結(jié)束以后，用戶可以將滴定曲線存貯起來(lái)，作為分析、觀察之用。在儀器的查閱狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“存貯”鍵，并選擇“存貯滴定數(shù)據(jù)”后按“確認(rèn)”鍵，儀器提示“存貯滴定數(shù)據(jù)嗎？”，顯示如下，按“確認(rèn)”鍵即可將當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)存貯起來(lái)，按“取消”鍵將放棄操作，返回查閱狀態(tài)。。請(qǐng)注意：儀器只能存貯一次滴定曲線，存貯后，將自動(dòng)刪除上次存貯的滴定曲線。
4.1.2 樣品濃度
樣品的濃度值是按照以下公式計(jì)算的:
其中：C表示樣品濃度值；
I表示電解電流（mA）；
TEP表示對(duì)應(yīng)終點(diǎn)的電解時(shí)間（秒）；
V0表示樣品體積（mL）；
K表示轉(zhuǎn)換系數(shù)。
在查閱狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“濃度”鍵，選擇“樣品濃度”并按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)行樣品濃度的計(jì)算。
如果用戶沒(méi)有輸入樣品體積，即樣品體積為“BLANK”（空白），則樣品濃度“Conc”欄目中將顯示“BLANK”（空白），否則儀器會(huì)自動(dòng)按照當(dāng)前終點(diǎn)電解時(shí)間量以及電解電流值計(jì)算樣品濃度值，顯示如上圖。在這里，用戶可以重新設(shè)置樣品體積、轉(zhuǎn)換系數(shù)（系數(shù)）的大小。選擇樣品體積或者轉(zhuǎn)換系數(shù)（系數(shù)）即可輸入新的樣品體積或者轉(zhuǎn)換系數(shù)值（系數(shù)）。按樣品濃度窗口的關(guān)閉鍵即可退出樣品濃度計(jì)算，返回查閱狀態(tài)。
4.1.3 終點(diǎn)
4.1.3.1 設(shè)定終點(diǎn)
儀器允許用戶根據(jù)自己的判斷將某個(gè)滴定數(shù)據(jù)設(shè)定為終點(diǎn)。
4.1.3.1 刪除終點(diǎn)
儀器允許用戶根據(jù)自己的判斷將某個(gè)終點(diǎn)刪除掉。
4.1.4 打印
滴定結(jié)束后，如果用戶需要打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線，則可按菜單項(xiàng)“打印”鍵，顯示如下，選擇需要打印的內(nèi)容，打開(kāi)打印機(jī)電源，儀器即可打印相應(yīng)內(nèi)容。
注意：在打印以前，用戶需正確設(shè)置好打印機(jī)的型號(hào)，通訊波特率等參數(shù)，正確連接打印機(jī)連線（詳見(jiàn)“設(shè)置打印機(jī)”章節(jié)）。
4.1.4.1 打印滴定結(jié)果
儀器會(huì)將本次滴定的名稱、滴定時(shí)間、滴定參數(shù)、滴定結(jié)果等一一打印出來(lái)。
4.1.4.2 打印滴定數(shù)據(jù)
儀器將打印所有的滴定數(shù)據(jù)。
4.1.4.3 打印滴定曲線
儀器將按照滴定曲線圖，打印滴定曲線。
4.1.5 關(guān)于
滴定結(jié)束后，儀器自動(dòng)保存當(dāng)前滴定所使用的一些參數(shù)，包括本次滴定名稱、總滴定時(shí)間、使用的電解電流等參數(shù)。用戶可以按菜單項(xiàng)“關(guān)于”鍵并按“確認(rèn)”鍵即可查閱滴定參數(shù)。
4.2 查閱存貯數(shù)據(jù)
在儀器的起始狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“查閱”鍵并選擇“查閱存貯數(shù)據(jù)”，按“確認(rèn)”鍵即可查閱存貯的滴定數(shù)據(jù)，顯示如下。在查閱存貯數(shù)據(jù)時(shí)，儀器只允許用戶打印存貯的滴定數(shù)據(jù)和查閱滴定時(shí)的參數(shù)等。
同查閱當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)時(shí)“打印”功能一樣，儀器允許用戶選擇“打印滴定結(jié)果”、“打印滴定數(shù)據(jù)”或打印滴定曲線”，按菜單項(xiàng)“打印”鍵并選擇所需操作即可打印出來(lái)。
同查閱當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)時(shí)“關(guān)于”功能一樣，用戶可以查閱本滴定的滴定名稱、滴定時(shí)間以及電解電流等參數(shù)。
5、儀器的參數(shù)設(shè)置
儀器的參數(shù)設(shè)置包括設(shè)置攪拌器速度、系統(tǒng)時(shí)間、打印機(jī)類型等。
注意：打印機(jī)類型、系統(tǒng)日期和時(shí)間等參數(shù)用戶必須設(shè)置正確。
為了確保用戶正確、更好地使用儀器，用戶第一次使用時(shí)，必須檢查一遍儀器所設(shè)置的參數(shù)是否符合自己的使用條件，若不符合，就必須重新設(shè)置所需的參數(shù)，以確保儀器正確的工作。平常使用時(shí)，用戶如果發(fā)現(xiàn)某些使用條件或日期、時(shí)間有誤時(shí)，需重新設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)。
在儀器的起始狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵，顯示如下，選擇相應(yīng)設(shè)置項(xiàng)即可設(shè)置對(duì)應(yīng)的儀器參數(shù)。設(shè)置完成后，儀器返回起始狀態(tài)。
5.1 設(shè)置攪拌速度
在儀器的起始狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵，選擇“攪拌速度”，按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置攪拌器的攪拌速度。
其中，設(shè)置窗口上“啟動(dòng)”（或“停止”）按鍵用來(lái)啟動(dòng)（或者關(guān)閉）攪拌器，滑動(dòng)條以及顯示的攪拌速度對(duì)應(yīng)當(dāng)前攪拌器的實(shí)際速度值，用戶直接按滑動(dòng)條或者按“<”、“>”鍵即可設(shè)置攪拌器的速度，設(shè)置完畢，按右上角的“關(guān)閉”鍵，返回儀器起始狀態(tài)。
5.2 設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間
在儀器的起始狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵，選擇“系統(tǒng)時(shí)間”，按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置儀器的日期、時(shí)間參數(shù)。
其中，設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間窗口左上角為當(dāng)前儀器的日期和時(shí)間，左下角六個(gè)按鍵分別對(duì)應(yīng)年、月、日、時(shí)、分、秒。假定用戶需要修改當(dāng)前的月份，則可按下面方法操作：按一下“月”鍵，儀器會(huì)反顯月份，并停止計(jì)時(shí)，旁邊顯示“...”鍵（直接鍵入）、“確認(rèn)”按鍵
用戶按“月”鍵可依次增加月份，或者按“...”鍵（直接鍵入）直接輸入月份，輸入完畢按“確認(rèn)”鍵即可。同樣道理，其他時(shí)間也可類似設(shè)置。
5.3 設(shè)置打印機(jī)
儀器采用RS-232作為輸出口。因此，用戶打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線時(shí)，必須選購(gòu)串行打印機(jī)。儀器允許用戶選擇TP-16S型、TP-24S型或TP-40S型（即分別為每行打印16字符、24字符、40字符）的串行打印機(jī)。由于打印機(jī)行寬的不同，不同的打印機(jī)其打印格式會(huì)有明顯的不同。儀器推薦用戶選購(gòu)使用TP－40S型串行打印機(jī)。
在儀器的起始狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵，選擇“打印機(jī)”，按“確認(rèn)”鍵即可選擇打印機(jī)類型。
用戶按實(shí)際連接的打印機(jī)選擇即可，選擇完畢按“確認(rèn)”鍵返回儀器的起始狀態(tài)。
五、 儀器的維護(hù)與維修
1 維護(hù)
•儀器的插座必須保持清潔、干燥，切忌與酸、堿、鹽溶液接觸，防止受潮，以確保儀器絕緣性能。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
•電極兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充，保證內(nèi)溶液高度高出溶液杯的被測(cè)溶液液面1cm以上。
•一般兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液一個(gè)星期應(yīng)進(jìn)行更換，并用蒸餾水進(jìn)行清洗。
•電極使用完畢后，應(yīng)放置在干凈的無(wú)溶液的溶液杯中，以防損壞。
•開(kāi)機(jī)前, 須檢查電源是否接妥, 應(yīng)保證儀器良好接地。
2 常見(jiàn)故障排除
見(jiàn)表1
六、 儀器的成套性
1 ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀控制單元 1臺(tái)
2 ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀庫(kù)侖滴定和測(cè)量單元 1臺(tái)
3 電極 1套
4 附件一套，以隨機(jī)裝箱單為準(zhǔn)
